Pipetty電動(dòng)移液器在生活飲用水（污染水）汞含量測(cè)定中的應(yīng)用

方案摘要：汞俗稱為水銀，屬于銀白色的液態(tài)金屬，通常汞及其化合物對(duì)人體均有毒性，如果大量接觸，主要的危害包括急性汞中毒和慢性汞中毒，通常情況下，汞在人體內(nèi)以二價(jià)離子的形態(tài)發(fā)揮毒性作用。因此生活飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定限值為0.001mg/L。為提升檢測(cè)效率本方法采用了Pipetty Pro電動(dòng)移液器，利用其精度高，誤差小，可以非等量連續(xù)分液的功能，快速添加實(shí)驗(yàn)所需溶液，提升檢測(cè)效率。
 
 
方案詳情：
一、實(shí)驗(yàn)原理
       汞蒸氣對(duì)波長(zhǎng)253.7nm的紫外光具有最大吸收，在一定的汞濃度范圍內(nèi)，吸收值與汞蒸氣的濃度成正比。水樣經(jīng)消解后加入氯化亞錫，將化合態(tài)的汞轉(zhuǎn)為元素態(tài)汞，用載氣帶入原子吸收儀的光路中，測(cè)定吸光度。
二、‌實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
1、設(shè)配和材料
  本方法使用的玻璃儀器，包括試劑瓶和采水樣瓶，均應(yīng)用硝酸溶液(1+1)浸泡過(guò)夜，再依次用自來(lái)水、純水沖洗潔凈。
① 錐形瓶：100mL。
② 容量瓶：50mL。
③ 汞蒸氣發(fā)生管。
④ 冷原子吸收測(cè)汞儀。
⑤ Pipetty Pro非等量電動(dòng)移液器5-1000μL，1-10ML。
 
2、試劑和材料所有試劑均要求無(wú)汞，配制試劑和稀釋樣品用的純水為去離子蒸餾水。
① 硝酸溶液(1+19)。
② 重鉻酸鉀硝酸溶液(0.5g/L)。
③ 硫酸(p₂₀=1.84 g/mL)。
④ 高錳酸鉀溶液(50g/L)。
注:高錳酸鉀中含有微量汞時(shí)很難除去，選用時(shí)要注意。
⑤ 鹽酸羥胺溶液(100g/L)。
⑥ 氯化亞錫溶液(100g/L)。
⑦ 溴酸鉀-溴化鉀溶液。
⑧ 汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[p(Hg)=100μg/mL]。
⑨ 汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[p(Hg)=0.05μg/mL]。
三、實(shí)驗(yàn)步驟
1、 于100mL錐形瓶中，使用Pipetty電動(dòng)移液器等量加入2mL高錳酸鉀溶液及50.0mL水樣。
 
2、另取100mL錐形瓶8個(gè)，使用Pipetty等量加入2mL高錳酸鉀溶液，再使用Pipetty Pro的非等量連續(xù)分液功能，在程序上輸入所需液量，然后分別加入汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0mL，0.20mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，3.00 mL、4.00 mL和5.00 mL，各加入純水至約50 mL。
 
3、向水樣瓶及標(biāo)準(zhǔn)系列瓶中各加入2mL硫酸,混勻，置電爐上加熱煮沸5min，取下放冷。注：試驗(yàn)證明，水源水用硫酸和高錳酸鉀作氧化劑，直接加熱分解，有機(jī)錄(包括氯化甲基汞)和無(wú)機(jī)汞均有良好的回收。高錳酸鉀用量根據(jù)水樣中還原性物質(zhì)的含量多少而增減。當(dāng)水源水的耗氧量（酸性高錳酸鉀法測(cè)定結(jié)果）在20mg/L以下時(shí)，每50mL水樣中加入2mL高錳酸鉀溶液已足夠。加熱分解時(shí)加入數(shù)粒玻璃珠，并在近沸時(shí)不時(shí)搖動(dòng)錐形瓶，以防止受熱不均勻而引起暴沸。
 
4、逐滴加入鹽酸羥胺溶液至高錳酸鉀紫紅色褪盡，放置30min。分別移入100mL，容量瓶中，加純水至刻度。
注：鹽酸羥胺還原高錳酸鉀過(guò)程中產(chǎn)生氣氣及氮氧化物，在振搖后靜置30min，使它逸失，以防止干擾汞蒸氣的測(cè)定。
5、按照儀器說(shuō)明書(shū)調(diào)整好測(cè)汞儀。從樣品及標(biāo)準(zhǔn)系列中逐個(gè)吸取25.0mL溶液于汞蒸氣發(fā)生管中，加入2mL氯化亞錫溶液，迅速塞緊瓶塞,輕輕振搖數(shù)次，放置30s。用載氣將汞蒸氣導(dǎo)入吸收池，記錄吸收值。
注：影響汞蒸氣發(fā)生的因素較多，如載氣流量、溫度、酸度、反應(yīng)容器、氣液體積比等。因此每次同時(shí)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列。
6、用峰高對(duì)質(zhì)量濃度作圖，繪制工作曲線，從曲線上查出所測(cè)水樣中汞的質(zhì)量。
四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
   按式（23）計(jì)算水樣中汞的質(zhì)量濃度：