改進(jìn)鄰菲羅啉分光光度法測定爐水中鐵含量

引言
工業(yè)生產(chǎn)中鐵質(zhì)容器及管道容易發(fā)生鐵腐蝕形成結(jié)成水垢，嚴(yán)重影響生產(chǎn)運(yùn)行安全和品質(zhì)保證，因此水樣中鐵含量的測定成為石化及其他工業(yè)生產(chǎn)中的常規(guī)監(jiān)測項(xiàng)目，實(shí)驗(yàn)室中鐵含量的準(zhǔn)確測定顯得尤為重要。目前，鐵含量的測定方法有分光光度法、原子吸收法、熒光光譜法、催化動力學(xué)光度法等。其中鄰菲羅啉分光光度測定法具有選擇性高、準(zhǔn)確度好、干擾性低、重現(xiàn)性好、生成絡(luò)合物穩(wěn)定且不需要其他測定方法需要的大型昂貴儀器等優(yōu)點(diǎn)，一直以來廣受采用。
目前實(shí)驗(yàn)室鐵含量測定過程中采用電爐直接加熱水樣，易引起爆沸，造成鐵質(zhì)污染和損失，影響測定準(zhǔn)確性，而且選用的還原劑鹽酸羥銨具有毒性，對皮膚有刺激性，不符合綠色實(shí)驗(yàn)室的創(chuàng)建。本文將加熱方式改為水浴加熱，同時(shí)采用無毒化的抗壞血酸進(jìn)行還原，探究最佳的還原劑用量、反應(yīng)時(shí)間及酸度條件。實(shí)驗(yàn)證明:改進(jìn)后的鐵含量測定結(jié)果較為準(zhǔn)確，精密度和準(zhǔn)確性略優(yōu)于實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)用方法，更利于綠色實(shí)驗(yàn)室創(chuàng)建。

1實(shí)驗(yàn)
1.1儀器
分光光度計(jì)，電熱恒溫水浴鍋， AE200電子天平，10mm比色皿;150mL錐形瓶;容量瓶。
1.2試劑
鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液(含F(xiàn)e²⁺100mg/L):準(zhǔn)確稱取0.7020g硫酸亞鐵銨(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O(分析純)，溶入1∶1硫酸50mL中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加去離子水至標(biāo)線，搖勻;鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液(含F(xiàn)e²⁺25mg/L):取上述溶液25mL置于100mL容量瓶中，加去離子水至標(biāo)線，搖勻;鹽酸:(1+3);鄰菲羅啉溶液:0.5%，加數(shù)滴鹽酸幫助溶解;抗壞血酸溶液:50g/L，現(xiàn)配儲存于棕色瓶中，使用周期10天;乙酸－乙酸銨緩沖溶液:不同pH緩沖溶液(pH:3.5/4.5/5.5)，市售;飽和乙酸鈉溶液;精密pH試紙;實(shí)驗(yàn)中爐水樣為廠區(qū)不同采樣點(diǎn)采集。

1.3正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化
根據(jù)前期實(shí)驗(yàn)結(jié)果，以抗壞血酸濃度、反應(yīng)時(shí)間、體系酸度為因素進(jìn)行三因素三水平正交實(shí)驗(yàn)，使用廠區(qū)某一采樣點(diǎn)采集樣進(jìn)行測試，平行測定三次，分別為1#、2#、3#，抗壞血酸溶液分別加入2mL、4mL、6mL，反應(yīng)時(shí)間分別為10min、15min、20min，體系酸度pH分別為3.5、4.5、5.5。取50mL水樣于150mL錐形瓶中，加入1mL(1+3)鹽酸，恒溫水浴鍋中水浴加熱至15mL左右，冷卻至室溫后，再加入不同量的抗壞血酸溶液，轉(zhuǎn)移至50mL具塞比色管中。邊滴加飽和乙酸鈉溶液邊用精密pH試紙測定pH，加入5mL對應(yīng)的緩沖溶液，2mL鄰菲羅啉溶液，稀至刻度，搖勻，放置不同時(shí)間后測定其吸光度。選用10mm比色皿，以試劑空白為參比，在510nm測定對應(yīng)樣品的吸光度值。

1.4鐵系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
分別取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液(含鐵25mg/L)0、0.20、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL置于150mL錐形瓶中，加入1mL(1+3)鹽酸，恒溫水浴鍋中水浴加熱至15mL左右，冷卻至室溫后，再加入4mL抗壞血酸溶液，轉(zhuǎn)移至50mL具塞比色管中。邊滴加飽和乙酸鈉溶液邊用精密pH試紙測定pH至3.5，加入5mL對應(yīng)的緩沖溶液，2mL鄰菲羅啉溶液，稀至刻度，搖勻，放置10min后測定其吸光度。選用10mm比色皿，以試劑空白為參比，在510nm測定對應(yīng)樣品的吸光度值，并以鐵含量對吸光度繪制曲線，并同步以實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)行測試方法進(jìn)行測定。

1.5待測溶液的配制與測定
取樣品水樣50.00mL置于150mL錐形瓶中，加入1mL(1+3)鹽酸，恒溫水浴鍋中水浴加熱至15mL，冷卻至室溫，若有沉淀過濾除去。再加入4mL抗壞血酸溶液，轉(zhuǎn)移至50mL具塞比色管中。邊滴加飽和乙酸鈉溶液邊用精密pH試紙測定pH至3.5，加入5mL對應(yīng)的緩沖溶液，2mL鄰菲羅啉溶液，稀至刻度，搖勻，放置10min后測定其吸光度。選用10mm比色皿，以試劑空白為參比，在510nm測定對應(yīng)樣品的吸光度值。

1.6精密度和準(zhǔn)確度驗(yàn)證
分別以實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)行方法和改進(jìn)法對不同取樣點(diǎn)采集水樣進(jìn)行測定，水樣分別為A、B、C，每組水樣分別平行測定5次，記錄對應(yīng)吸光度，依照不同標(biāo)準(zhǔn)曲線得出不同水樣的鐵含量以及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
分別以實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)行方法和改進(jìn)法對以上A、B、C組水樣進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，在水樣中分別加入2mL鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液，樣品處理及測定方法同1.5，每組水樣分別平行測定3次，記錄對應(yīng)吸光度，依照標(biāo)準(zhǔn)曲線得出不同水樣的鐵含量以及加標(biāo)回收率。

方法來源：
楊雙瑗,王忠.改進(jìn)鄰菲羅啉分光光度法測定爐水中鐵含量[J].廣州化工,2022,50(11):91-93.