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利用柱后衍生法對(duì)奶粉中牛磺酸的進(jìn)行測(cè)定

瀏覽次數(shù):366 發(fā)布日期:2026-1-20  來(lái)源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負(fù)
一.方案背景
;撬崾侨撕蛣(dòng)物必需的含硫氨基酸,對(duì)嬰幼兒大腦與視覺(jué)發(fā)育至關(guān)重要,因此嬰幼兒配方奶粉中;撬岬暮靠刂,直接關(guān)乎產(chǎn)品安全。依據(jù)國(guó)標(biāo)GB 5009.169-2016,柱后衍生高效液相色譜法是牛磺酸檢測(cè)的權(quán)威方法,相較于柱前衍生法具備顯著優(yōu)勢(shì)。

為此,青島普瑞邦生物工程有限公司根據(jù)國(guó)標(biāo)針對(duì)性制定了;撬嶂笱苌鷻z測(cè)方案。該方案將分離與衍生分步進(jìn)行,既能實(shí)現(xiàn)衍生試劑在線精準(zhǔn)混合,有效避免試劑提前反應(yīng);又能大幅減少奶粉基質(zhì)干擾,提升檢測(cè)靈敏度與峰分辨率。同時(shí),配套儀器穩(wěn)定性強(qiáng)、易于維護(hù),可保障檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠,為奶粉企業(yè)質(zhì)量管控及第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)合規(guī)檢測(cè)提供堅(jiān)實(shí)的技術(shù)支撐。



二. 高效液相色譜—柱后衍生
1.檢測(cè)原理
奶粉中的;撬峤(jīng)溶解稀釋后,再經(jīng)偏磷酸沉淀蛋白、離心處理;隨后奶粉樣品通過(guò)液相色譜柱完成分離,流出的;撬峤M分進(jìn)入Pribolab@MDS多功能光電衍生系統(tǒng),在此與鄰苯二甲醛(OPA)等衍生試劑自動(dòng)混合并發(fā)生反應(yīng),生成具有強(qiáng)熒光的衍生物,再進(jìn)入熒光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。

2.儀器方法
2.1 液相方法
·色譜柱:Pribolab®;撬嵫苌鷮S蒙V柱(貨號(hào):EH04077)
·流動(dòng)相:Pribolab®;撬嵫苌噭┌ㄘ浱(hào):DERE002)
·柱溫:55℃
·激發(fā)波長(zhǎng):338nm 發(fā)射波長(zhǎng):425nm
·進(jìn)樣量:20uL
·流速:0.4mL/min

2.2 衍生方法
·衍生試劑:Pribolab®;撬嵫苌噭┌ㄘ浱(hào):DERE002)
·衍生溫度:60℃
·流 速:0.3mL/min


3.檢測(cè)結(jié)果
3.1 線性
分別精密吸取10
 ug/mL、15ug/mL、20ug/mL、30ug/mL、40ug/mL、50ug/mL濃度的對(duì)照品溶液,注入液相色譜儀,測(cè)定峰面積,以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。


3.2重復(fù)性
取濃度為  30 μg/mL 的牛磺酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液,連續(xù)進(jìn)樣 6 針,記錄各針?lè)迕娣e與保留時(shí)間。結(jié)果顯示,6 針檢測(cè)的峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)0.8%,符合檢測(cè)方法學(xué)要求。

3.3 奶粉樣品譜圖
實(shí)際奶粉樣品經(jīng)前處理與檢測(cè)流程后,樣品檢測(cè)譜圖(詳見下圖),目標(biāo)峰分離度良好,無(wú)明顯基質(zhì)干擾,可實(shí)現(xiàn);撬岬臏(zhǔn)確定性與定量分析。
四.方案配置

發(fā)布者:青島普瑞邦生物工程有限公司(儀器)
聯(lián)系電話:15706395750
E-mail:2672338038@qq.com

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