漢莎快訊（八）液相氧電極（Clark電極）的正確操作及其注意事項
漢莎快訊（八）
液相氧電極（Clark電極）的正確操作及其注意事項
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英國Hansatech公司生產(chǎn)的各種液相氧電極(Clark電極）對氧信號反應靈敏度高，使用操作簡單。但是，如果使用不當會引起一些問題。
以下是如何正確使用氧電極和在使用過程中應該注意的問題。
1. 氧電極的準備
首先要認真仔細的清潔電極，清潔電極是非常重要的一個環(huán)節(jié)，因為這直接影響到電極對氧信號反應的靈敏度。然后按照說
明書的步驟安裝電極膜。
2.電極的極化
當按照說明書的要求安裝好氧電極測定系統(tǒng)后，連接電源進行電極的極化，大約極化30-60分鐘左右。
3.氧電極敏感性的測試
電極極化一定時間后，先不要急于進行氧電極的校正，而要先測試一下電極的靈敏度。
（1）取充分攪拌后被空氣氧飽和的水加入反應杯中，啟動磁轉(zhuǎn)子進行平衡。然后點擊“Start” 按鈕進行記錄，得到相對平穩(wěn)的
氧記錄信號。
（2）點擊“Stirrers”關閉磁轉(zhuǎn)子停止攪拌，這時記錄信號下降，這是因為靠近電極膜水層的氧被耗盡的緣故（見下圖）。
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（3）重新啟動轉(zhuǎn)子，這時記錄信號上升，因為在轉(zhuǎn)子的攪拌下，反應杯中的水又重新達到了平衡。記錄信號應該穩(wěn)定在關閉
磁轉(zhuǎn)子之前的水平。
如果磁轉(zhuǎn)子穩(wěn)定在一個中間水平，說明轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速不夠，應該增加轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速。
如果測試過程中電極反應遲鈍，說明電極的沒有清潔好或者電極膜沒有安裝好。
如果測試過程中電極沒有反應，很可能是在電極的準備過程中有問題，或者電極與控制盒的連接有問題。
4.氧電極的校正
當完成電極靈敏度的測試后，按照說明書的要求進行氧電極的校正。完成電極的校正后即可進行樣品的測定。
注意事項
1. 進行電極的校正時，一定要蓋上反應杯的蓋子，特別是做無氧線時更應當注意。
2. 轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速影響到信號線的穩(wěn)定性，對于不同的測定條件應當根據(jù)信號線是否平穩(wěn)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速。
3. 測定切碎的組織時，組織的碎塊不宜過大，并且碎塊大小要盡量均勻一致，否則信號線不穩(wěn)定。
4. 氧電極對溫度變化非常敏感，測定時需維持溫度恒定。如果反應杯中出現(xiàn)氣泡，則表明溶液尚未與測試條件下的環(huán)境溫度達
到平衡。
5. 反應杯中不應有氣泡，否則會造成信號不穩(wěn)，有經(jīng)常性的隨機干擾，使記錄線扭曲。因為氣泡中的含氧量比水中高20多倍，反
應杯中有氣泡時溶液中的氧就會擴散到氣泡或氣泡中的氧擴散到溶液中，結(jié)果會造成電極反應遲純�？瞻诇y定時，信號會出現(xiàn)緩慢漂
移。
6. 電極使用一段時間后，在陽極（銀極）上會形成一層氧膜，使電極的靈敏度下降，需要用清潔劑清潔電極。清潔電極時，用棉
棒蘸少許清潔劑，于銀極上來回擦拭，直到銀極潔亮為止，然后用蒸餾水沖洗干凈。注意：清潔電極時一定不要用鋒利的器具劃傷電極。
7. 操作過程中必須注意實驗中空氣組成的變化和干擾氣體（H2S、SO2、CO2等）的影響，以及氣壓的變化和溫度的突變。測定前還
應注意洗凈反應杯，以消除遺留在反應杯中的霉菌或細菌的影響。
8. 由于反應杯中的溶液體積要參與耗/放氧速率的計算，因此每次測定時一定要準確加入定量的液體，如 果要在液體中加入固體樣品，
加入樣品后，調(diào)節(jié)電極室上的旋鈕，使溶液剛好進入旋鈕中的小孔中，將氣泡從小孔中排出，使反應杯中無氣泡。不可將旋鈕旋得過深使
反應杯中的溶液從小孔中溢出而影響測定液的體積。
9. 用注射器向反應杯中加溶液（小樣品、抑制劑或激活劑）時，應注意針頭和注射器中的樣品溶液無氣泡。使用的注射器針頭不要過
長，以免損壞電極膜。
10. 由于磁轉(zhuǎn)子比較小，清洗反應杯時，注意不要將磁轉(zhuǎn)子倒掉。
特別注意：
當電極膜重裝、反應液的溫度發(fā)生變化、反應杯與其底座旋轉(zhuǎn)緊實度變化時，需要重新進行校正。
氧電極使用過程中經(jīng)常出現(xiàn)的問題及解決方法
1.O2信號位于最高點成一條直線 |
可能的原因：
① 電極、電極連線及控制盒連接接口進水
② 電極膜破裂
③ 電極與反應杯密封不好
2、零氧線的校正
可能的原因：電極與反應杯密封不好，造成保險粉直接接觸到電極
3、反應杯中外加試劑或樣品時O2 信號發(fā)生改變
原因：反應杯溫度與外加的試劑或樣品溫度不一
不同溫度下水中氧的飽和溶解度
4、測定過程中O2信號上下波動，但是信號相對穩(wěn)定
可能的原因
① 轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速過高
② 電極膜表面不平滑
③ 測定樣品對轉(zhuǎn)子干擾
5、測定放氧過程中O2信號短時間內(nèi)達到頂點
可能的原因：
① 溫度改變后未重新校正
② 環(huán)境溫度逐漸改變造成O2信號偏高
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