賽默飛為質(zhì)譜兼容性推出全新“在線除鹽”解決方案

瀏覽次數(shù)：8888　發(fā)布日期：2019-7-16　來(lái)源：本站　本站原創(chuàng)，轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處

賽默飛輕松解決困擾液質(zhì)的“鹽”問(wèn)題

賽默飛利用離子色譜電解再生膜抑制器為核心技術(shù)，在不改變?cè)嘿|(zhì)系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)條件的情況下，輕松去除質(zhì)譜前端流動(dòng)相中的離子對(duì)試劑或緩沖鹽，為質(zhì)譜的兼容性問(wèn)題提供了一種全新的“在線除鹽”解決方案。

在液相色譜方法的開(kāi)發(fā)中，常會(huì)在流動(dòng)相中添加一些含鹽的試劑，比如磷酸鹽緩沖溶液、離子對(duì)試劑等以改善色譜峰形和保留行為。

Tips：

1、添加四丁基氫氧化銨(TBAH)、三乙胺（TEA）等用于酸性化合物保留；

2、添加三氟乙酸(TFA)、七氟丁酸(HFBA)等用于抑制堿性化合物拖尾及改善峰型、促進(jìn)保留。

但是這些添加劑往往無(wú)法兼容質(zhì)譜，比如常用的HFBA（七氟丁酸）和TFA（三氟乙酸）這類離子對(duì)試劑負(fù)離子響應(yīng)極強(qiáng)，進(jìn)到質(zhì)譜中極易殘留且不容易洗掉；殘存在離子源區(qū)后，會(huì)長(zhǎng)期影響負(fù)離子化合物的檢測(cè)靈敏度。

此問(wèn)題一直是困擾液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)使用過(guò)程中的禁忌，傳統(tǒng)的解決思路有以下幾種：

思路一：去掉原來(lái)色譜方法流動(dòng)相中不能兼容質(zhì)譜條件的添加劑

該方法雖然簡(jiǎn)單直接，但是色譜保留行為的變化，會(huì)導(dǎo)致無(wú)法定位待分析的未知雜質(zhì)的出峰位置不說(shuō)，靈敏度、回收率、重現(xiàn)性都不盡如人意。

思路二：改變流動(dòng)相

該思路完全摒棄了當(dāng)前團(tuán)隊(duì)開(kāi)發(fā)出的方法，且需重新投入人力物力以及時(shí)間成本，后期方法驗(yàn)證漫長(zhǎng)，預(yù)期結(jié)果未知。

思路三：把鹽“切”掉

基于閥切換的2D-LC MS方法對(duì)于磷酸緩沖鹽等流動(dòng)相體系確實(shí)取得了很好的效果，然而離子對(duì)試劑和切割的目標(biāo)峰同時(shí)進(jìn)入第二維色譜柱，由于其極性大仍然無(wú)法有效保留和分離，一同進(jìn)入質(zhì)譜。此外離子對(duì)試劑還會(huì)殘留在質(zhì)譜前置兩位六通閥及離子源，長(zhǎng)期影響質(zhì)譜檢測(cè)靈敏度。

通過(guò)以上分析發(fā)現(xiàn)，傳統(tǒng)思路并不能有效解決問(wèn)題。賽默飛研究發(fā)現(xiàn)，從離子色譜(IC)和質(zhì)譜(MS)使用策略出發(fā)，根據(jù)抑制器的原理，可有效去除流動(dòng)相中的對(duì)離子。

什么是抑制器？

SRS300 抑制器外殼圖

抑制器是構(gòu)成檢測(cè)器的一部分，正式名稱是“抑制電導(dǎo)檢測(cè)器”。其中抑制器有三個(gè)主要功能：

1、去除流動(dòng)相中導(dǎo)電對(duì)離子，降低背景信號(hào)從而提高靈敏度；

2、去除樣品中的對(duì)離子，下面這個(gè)樣品是要檢測(cè)陰離子，就有效去除了陽(yáng)離子。反之亦然；

3、將感興趣的離子轉(zhuǎn)化為更高導(dǎo)電形式，增加待測(cè)離子靈敏度。

理解抑制器是理解IC的關(guān)鍵，一個(gè)典型的電解抑制器內(nèi)部有多層可滲透的離子交換膜和樹(shù)脂。位于抑制器頂部和底部的是電極，當(dāng)直流電壓施加于陽(yáng)極和陰極之間時(shí)，水被分別氧化或還原。在電場(chǎng)作用下離子向各自的電極遷移。不需要的離子穿過(guò)交換膜，被吸引走直接進(jìn)入廢液。感興趣的離子則能夠直接進(jìn)入電導(dǎo)檢測(cè)池。

抑制器的最終結(jié)果就是去除流動(dòng)相中的對(duì)離子，完美解決液相色譜-質(zhì)譜方法中流動(dòng)相中的添加劑問(wèn)題。

新方案：LC-MS食品中極性獸殘?jiān)诰€除鹽

LC-MS/MS結(jié)合離子色譜電解再生膜抑制器技術(shù)快速檢測(cè)動(dòng)物源食品中14種氨基糖苷類抗生素殘留。

在賽默飛全新液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜平臺(tái)Thermo Scientific™ TSQ Fortis™上聯(lián)用離子色譜電解再生膜抑制器技術(shù)，建立了快速檢測(cè)動(dòng)物源性食品中14種氨基糖苷類抗生素(AGs)殘留的方法。方法優(yōu)于國(guó)標(biāo)方法GB/T21323-2007《動(dòng)物組織中氨基糖苷類藥物殘留量的測(cè)定高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》。